Ohne Zugabe von tertiarem Amin in b

Ohne Zugabe von tertiarem Amin in benzolischer Losung: 14.0 g (50 mMol) Triphenyl- phosphinoxyd, gelbst in 50 ccm trockenem Benzol, wurden rnit 13.5 g (100 mMol) Trichlor- silan versetzt und 2 Stdn. unter RiickfluB gekocht. Nach dem Abkiihlen wurde unter Kiihlung 40-proz. Natronlauge zugetropft, bis sich zwei klare Schichten bildeten. Die benzolische Phase wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen und rnit Natriumsulfat getrocknet. Das Lbsungsrnittel wurde unter vermindertem Druck abdestilliert und der Riickstand aus Athanol umkristallisiert. Ausb. 13.0 g (98 % d. Th.) Triphenylphosphin, Schmp. 80". .

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在苯溶液中不添加叔胺的情况下：将14.0 g（50 mmol）的三苯膦氧化物，在50 ccm的干燥苯中呈黄色，与13.5 g（100 mmol）的三氯硅烷混合并回流2小时。冷却后，冷却加入40％。逐滴添加氢氧化钠溶液直至形成两个透明层。分离出苯相，用水洗涤并用硫酸钠干燥。在减压下蒸馏出溶剂，并将残余物从乙醇中重结晶。产量 13.0 g（理论值的98％）三苯基膦，熔点80“。

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在苯标语中未添加三分之一胺：添加 14.0 g （50 mMol）三苯基磷酸二氮，50 cc 干苯中的黄宁，13.5 克（100 mMol）三氯硅烷，在 RiickfluB 下煮 2 小时。之后，阿基伦在基赫隆 40 - proz 下。氢氧化钠液，直到形成两个清晰的层。苯相分离，用水洗净，用硫酸钠干燥。lbsung snittel 在压力降低下蒸馏，裂口支架从阿沙诺尔重新结晶。奥斯布13.0 克（98% 的 Th.）特里普尼菲芬，施普80"。.

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在苯溶液中不添加叔胺：去除14.0 g（50 mMol）三苯基氧化膦、50 ccm干苯中的黄色、13.5 g（100 mMol）三氯硅烷和2个Stdn。米饭下煮苍蝇。下降后，基隆成为40名职业选手。滴入劳德钠直到形成两层透明层。分离苯甲酸相，用水洗涤，亚硝酸硫酸钠干燥。吸收剂在减压下蒸馏，肋骨支架由通心粉结晶而成。扩张。13.0.g（98%d.Th.）三苯基膦，Schmp。80"<br>

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